2022-12-08 09:01瀏覽量:300
五氯酚酸鈉即五氯酚鈉,可用作落葉樹休眠期噴射劑,以防治褐腐病,也用作除草或殺蟲劑、觸殺型滅生性除草劑。而長(zhǎng)期食用檢出五氯酚酸鈉的食品,可能會(huì)對(duì)人體的肝、腎及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。
2019年12月27日,五氯酚酸鈉被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單,標(biāo)準(zhǔn)要求不得檢出。所以,對(duì)于食品中五氯酚鈉的監(jiān)測(cè)是必要的。
五氯酚鈉常用的標(biāo)準(zhǔn)方法為GB 23200.92-2016,樣品經(jīng)試樣中的五氯酚殘留用堿性乙腈水溶液提取,經(jīng)MAX固相萃取柱凈化,濃縮、定容后,用液相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)。
美正檢測(cè)針對(duì)動(dòng)物源性食品中五氯酚鈉檢測(cè),開發(fā)了QuEChERS專用產(chǎn)品
為應(yīng)對(duì)國標(biāo)方法回收率低的問題,美正檢測(cè)針對(duì)動(dòng)物源性食品中五氯酚鈉的檢測(cè),開發(fā)了QuEChERS專用產(chǎn)品,不僅提升了回收率,且QuEChERS方法操作簡(jiǎn)單,也大大提升了實(shí)驗(yàn)效率,節(jié)省時(shí)間。
實(shí)驗(yàn)采用QuEChERS結(jié)合液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的方法,測(cè)試了豬肉中五氯酚鈉殘留的添加回收率。樣品經(jīng)5%氨化乙腈提取,QuEChERS凈化,LC-MS/MS檢測(cè),外標(biāo)法進(jìn)行定量。
結(jié)果表明,在添加量為5μg/kg時(shí),五氯酚鈉回收率在70% ~ 100%,方法定量限能夠達(dá)到0.8μg/kg,能夠滿足檢測(cè)要求。
五氯酚酸鈉檢測(cè)實(shí)驗(yàn)方法
樣品提取
稱取2g試樣于50mL塑料離心管中,加入10mL 5%氨化乙腈,渦旋1min,加入QuEChERS提取包,渦旋5min,超聲15min,11000r/min低溫(小于4℃)離心5min,取上清液40℃氮吹至近干(不要吹干),加入5mL 75%乙腈水溶液,渦旋混勻,待凈化。
樣品凈化
將待凈化液轉(zhuǎn)移至QuEChERS凈化管中,渦旋1min,11000r/min低溫(小于4℃)離心5min,吸取上清液過0.22 μm PTFE濾膜待測(cè)。
基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制
取五氯酚鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋成合適濃度的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
五氯酚酸鈉檢測(cè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果
豬肉基質(zhì)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
(添加水平5?μg/kg,n=5)
五氯酚酸鈉實(shí)驗(yàn)譜圖
五氯酚酸鈉檢測(cè)結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)建立了豬肉中五氯酚鈉的QuEChERS前處理方法,并結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜對(duì)豬肉樣品中五氯酚鈉的含量進(jìn)行了測(cè)定。
對(duì)于添加濃度5μg/kg的豬肉樣品,回收率在70% ~ 100%之間,符合實(shí)驗(yàn)要求,且方法穩(wěn)定。說明五氯酚鈉專用QuEChERS產(chǎn)品適用于豬肉中五氯酚鈉殘留的檢測(cè)分析。